從水溶性疏水締合聚合物的原子力顯微鏡表面形貌圖和剖面分析圖，可見疏水締合聚合物在蒸餾水中溶解后形成致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，而且可很清楚地看到形成結(jié)構(gòu)的節(jié)點。在觀測范圍為10μm的原子力中可見聚合物結(jié)構(gòu)呈輻射狀分布。將掃描范圍縮小至1μm則發(fā)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)并不規(guī)則，具有各種形狀，多以圓形和六邊形為主。考慮可能是在制片的過程中，聚合物與云母基片間存在一定的相互作用力。云母表面是含有四面體的SiO4，新鮮揭開的云母表面能較低，因此在和聚合物接觸時，容易吸引聚合物在其表面。這種相互作用力是范德華力。因為疏水締合聚合物經(jīng)過充分攪拌是可以完全溶解于蒸餾水中的，因此聚合物在水中的狀態(tài)應(yīng)該是自由懸浮的。

為了觀察聚合物的微觀結(jié)構(gòu)，要將聚合物“錨定”在某種基片上。傳統(tǒng)的方法是利用HOPG作為基片。HOPG是一種新型高純度碳，是熱解石墨經(jīng)高溫高壓處理后制得的一種新型石墨材料，其性能接近單晶石墨。它可以用于表面粗糙度測量，表面微觀性質(zhì)表征等所使用的基底。但是用雙面膠剝離后制得的新的光滑表面是導(dǎo)電的。與之相比，新鮮剝離的云母表面是絕緣的。在制備水溶液的樣品和觀測此類樣品時，云母片對樣品帶來的改變較少。因此對于帶電荷的水溶性樣品選取云母作為基片更為合適。

疏水締合聚合物內(nèi)部形成了十分明顯的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。這些網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是由無數(shù)個六邊形的“網(wǎng)眼”和連接這些網(wǎng)眼的“節(jié)點”構(gòu)成。通過afm原子力顯微鏡分析，發(fā)現(xiàn)這些六邊形“網(wǎng)眼”中較大的直徑為1000～1200nm，較小的直徑為300～400nm左右。大“網(wǎng)眼”與小“網(wǎng)眼”的分布沒有規(guī)律。有的區(qū)域是大“網(wǎng)眼”分布密集，有的區(qū)域更多分布的是小“網(wǎng)眼”。但更多的是大“網(wǎng)眼”周圍分布小“網(wǎng)眼”。看到形成較大“網(wǎng)眼”的六邊形的邊較粗，寬120～140nm，高5～7nm;形成小“網(wǎng)眼”的六邊形的邊寬120～140nm，高5～7nm。即較大“網(wǎng)眼”的邊較粗，較小“網(wǎng)眼”的邊較細。推斷形成這種結(jié)構(gòu)的原因是:疏水締合聚合物之所以能形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是由于分子鏈上連接的疏水基團，這些基團在水溶液中由于疏水性會自發(fā)的締合在一起。而且這是一個熵增過程。疏水基團的締合是隨機的，因此會出現(xiàn)分子內(nèi)締合和分子間締合兩種情況。聚合物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)就是由這兩種締合形成的。但是在制備樣品的過程中，比如聚合物溶解時的攪拌、在云母片上制備樣品等可能會導(dǎo)致某些締合解散。但是解聚后的聚合物不會以單獨的分子鏈形式存在，會在瞬間與相鄰的聚合物鏈重新締合形成新的鏈束。因此就形成了所看到的大“網(wǎng)眼”由較粗的邊形成，小“網(wǎng)眼”由較細的邊形成。原子力顯微鏡反映的是聚合物無數(shù)次締合—解締合—締合的結(jié)果。還發(fā)現(xiàn)，這些“網(wǎng)眼”都是近似的圓形或六邊形。分析產(chǎn)生這種形狀的原因是聚合物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)內(nèi)部存在一定的能量問題，形成圓形或者六邊形是整個體系能量很低的狀態(tài)。

分析形成“網(wǎng)眼”的“邊”寬從幾十nm～200nm不等，厚度約5～9nm，幾乎所有的鏈束都是扁的。在水溶液中這些鏈束應(yīng)該呈現(xiàn)的是高度和寬度是一致的。但是吸附在云母片上之后，因為缺少在水中的浮力支撐加上重力的作用，呈現(xiàn)出寬度是厚度幾十倍的鏈束。疏水締合聚合物是直鏈型高分子聚合物，因此每個高分子鏈的厚度應(yīng)該在納米級。聚合物鏈的粗細都在幾十nm，是單個分子鏈的幾十倍甚至百倍、千倍。由此可判斷形成疏水締合聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)六邊形或圓形“網(wǎng)眼”的“邊”是由多條高分子單鏈形成的鏈束。鏈束的形成主要原因是分子鏈上的疏水基團形成的分子內(nèi)或分子間締合，其次高分子鏈之間的相互纏繞也是一個原因。