以光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡為代表的一系列先進顯微技術(shù)的出現(xiàn)與應(yīng)用，為人類科技和社會進步做出了巨大貢獻。1986年，IBM 公司的 G .B inning 和斯坦福大學(xué)的 C .F .Q uate 及C. G erber合作發(fā)明的原子力顯微鏡(AFM )更是突出地顯現(xiàn)了顯微觀測技術(shù)作為人類視覺感官功能的延伸與增強的重要性，它是在掃描隧道顯微鏡基礎(chǔ)上為觀察非導(dǎo)電物質(zhì)經(jīng)改進而發(fā)展起來的分子和原子級顯微工具。對比于現(xiàn)有的其它顯微工具，原子力顯微鏡以其高分辨、制樣簡單、操作易行等特點而備受關(guān)注，并已在生命科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮了重大作用，極大地推動了納米科技的發(fā)展，促使人類進入了納米時代。
AFM樣品不需要導(dǎo)電，測量環(huán)境要求低，不需要高真空，可以在常溫、低溫、高溫、大氣、溶液中使用，因此，成為科學(xué)研究的一種有力的工具。近年來，隨著AFM技術(shù)的不斷發(fā)展與進步以及AFM與光學(xué)顯微鏡、激光共聚焦顯微鏡等其它技術(shù)相結(jié)合的聯(lián)合使用，使得AFM的功能進一步擴展，AFM已在生命科學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。
【實驗?zāi)康摹?/span>
1 了解原子力顯微鏡的基本原理。
2 學(xué)會用原子力顯微鏡測量樣品形貌。
【實驗原理】
一、 基本結(jié)構(gòu)
原子力顯微鏡主要由力檢測、位置檢測和信息控制處理三個部分組成，其基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。
圖1 原子力顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)
力檢測部分主要由探針架、微米尺度的微懸臂和曲率半徑為納米量級的探針組成，力檢測部分是AFM的關(guān)鍵組成部分。
位置檢測部分由步進電機、壓電陶瓷、激光器和光電探測器構(gòu)成，其作用是控制樣品表面與探針針尖之間保持一定距離。當(dāng)探針針尖與樣品之間產(chǎn)生相互作用時，會使與針尖連接的對微弱力極敏感的微懸臂產(chǎn)生移動，此時，激光照射在微懸臂的背面，其反射光的位置也會因為微懸臂的移動而發(fā)生改變，這就產(chǎn)生了一定的偏移量，光電探測器將此偏移量記錄下來并轉(zhuǎn)換成電信號。
信息控制處理部分的作用，電信號通過控制器進行信號處理，控制器驅(qū)動電機進行位置調(diào)節(jié)，處理后的結(jié)果反饋給系統(tǒng)，驅(qū)動壓電陶瓷掃描器移動，以保持樣品與探針針尖一定的作用力，通過一定的成像算法即可得到樣品表面形貌以及力學(xué)特性。
二、基本原理
原子力顯微鏡在工作時，微懸臂的一端固定，另一端安裝一個探針，探針針尖的曲率半徑非常?。ㄔ诩{米量級），當(dāng)探針針尖與樣品表面輕輕接觸時，針尖**的原子與樣品表面的原子間存在極微弱的力（機械接觸力、范德華力、毛吸力、化學(xué)鍵、靜電力等等），掃描時控制針尖與樣品之間的作用力保持恒定，則微懸臂就會在垂直于樣品表面的方向做上下起伏運動，利用光學(xué)檢測法檢測微懸臂對應(yīng)于掃描各點的位置變化，則可獲得樣品表面的形貌和力學(xué)性能信息。由于是通過測量針尖**的原子與樣品表面原子間的作用來進行測量的，所以原子力顯微鏡測定樣品形貌的空間分辨率達到納米（nm）級，而力學(xué)性能的測量精度可達到皮牛頓（pN）量級。
常用的原子力顯微鏡工作模式主要包括接觸模式、非接觸模式和輕敲模式等。接觸模式工作時，探針的針尖始終與樣品保持接觸，針尖與樣品間的作用力為庫侖排斥力，其大小一般為10 -8 ～10 -11 N。這種模式可以獲得穩(wěn)定的高分辨率圖像，但針尖在樣品表面上的移動以及針尖與樣品間的黏附力，會對針尖造成損壞，也會使樣品產(chǎn)生形變，進而產(chǎn)生虛像。非接觸模式工作時，控制探針針尖與樣品表面的距離保持在約5-20nm進行掃描，檢測到的是探針針尖與樣品表面的吸引力和靜電力等，這種模式針尖不易被損壞，樣品表面不易被破壞，但是由于針尖與樣品之間的距離比較大，分辨率沒有接觸模式的高，實際上，由于針尖會被樣品表面的黏附力所捕獲，所以使得非接觸模式的操作變得非常困難。在輕敲模式工作中，針尖與樣品短時間接觸，針尖和樣品表面免遭破壞，輕敲模式探針針尖在接觸樣品表面時有較大的振幅（大于20nm），足以克服針尖與樣品之間的黏附力，其作用力介于接觸模式和非接觸模式之間，分辨率和接觸模式基本相近。
在接觸模式中針尖與樣品距離短，工作在斥力區(qū)，非接觸模式工作中針尖與樣品距離較大，工作在吸引力區(qū)。輕敲模式中探針樣品間隙接觸，并以一定振幅振動，探針針尖與樣品的距離在一定范圍內(nèi)變化，針尖和樣品的作用力是引力和斥力的交互作用。如圖2為原子力顯微鏡測量的幾種樣品的形貌圖像
圖2 幾種樣品的AFM形貌圖像（a）石墨烯，（b）二硫化鉬，（c）碳量子點，（d）Al2O3 -TiO2復(fù)合薄膜
【實驗器材】
原子力顯微鏡，樣品
【實驗步驟】
一、 儀器簡介
本設(shè)備主要的模式有智能模式（ScanAsyst）、輕敲模式（Tapping）和接觸模式（Contast）等多種測試模式。
原子力顯微鏡實物圖
二、操作步驟
安裝探針并放置樣品：
1、選擇合適的探針和探針夾，安裝探針。
2、放置樣品：較小樣品，用膠黏在樣品托上，真空吸在樣品臺上；較大樣品可直接真空吸在樣品臺上。
調(diào)節(jié)激光：
1、調(diào)位置：Setup→Move to the Alignment Station→移樣品臺使Alignment Station在針下方。
2、聚探針：Focus Controls→借助CCD調(diào)節(jié)激光入射旋鈕，將激光調(diào)到探針懸臂的前端→Return from the Alignment Station顯示探針實像→調(diào)節(jié)Focus Controls使實像清晰。
3、調(diào)激光：調(diào)節(jié)兩個檢測器位置，調(diào)節(jié)旋鈕使Vert.Defl和Hori.Defl到合適的值。
ScanAsyst模式和Tapping模式：Vert.Defl和Hori.Defl≈0V（上下浮動在±0.25V內(nèi)）；
Contast模式：Hori.Defl≈0V，當(dāng)Deflection Setpoint預(yù)設(shè)為0V時，Vert.Defl≈-2V。
智能模式(ScanAsyst)：
1、選擇操作模式：ScanAsyst→ScanAsyst in air→ScanAsyst in air→Load experiment。
2、選擇探針→調(diào)節(jié)激光：按照上述方法調(diào)節(jié)激光→將Head靠近樣品以聚焦樣品表面。
3、 Check Parameters→Scansize小于1μm，X offset、Y offset和Scan angle均設(shè)為0，ScanAsyst Auto Control設(shè)為ON→Engage→進針結(jié)束后更改Scansize獲得實驗數(shù)據(jù)。
4、掃描結(jié)束后退針，抬高探針，更換樣品。
輕敲模式(Tapping)：
1、選擇操作模式：Tapping Mode→Tapping Mode in air→Load experiment。
2、選擇探針，調(diào)節(jié)激光：按照上述方法調(diào)節(jié)激光，將Head靠近樣品以聚焦樣品表面。
3、 Check Parameters→Scansize小于1μm，X offset、Y offset和Scan angle均設(shè)為0，ScanAsyst Auto Control設(shè)為ON→Tapping模式需找探針固有振動頻率Auto Tune得到探針的共振峰。
4 、Engage→進針結(jié)束后更改Scansize。
5、調(diào)節(jié)Amplitude Setpoint和Integral gain和Proportional gain直到Trace和Retrace兩條曲線一致。
6、掃描結(jié)束后退針，抬高探針，更換樣品。
關(guān)機：
關(guān)閉Nanoscope軟件，依次關(guān)閉Nanoscope和Dimension Stage控制器，關(guān)閉計算機和顯示器。
【注意事項】
1.測試前需要釋放靜電，尤其是在測試導(dǎo)電原子力之前。
2.進樣品前檢查樣品臺有沒有其他東西，以免卡住樣品臺。
3.進針前要看準探針夾與樣品表面的距離，以免損壞針尖。
4.輕拿輕放掃描頭，避免掃描頭磕碰。
5.如果在對正激光時看不到激光，可能激光打在旋臂上或者跑出視野。
6.泵油三個月?lián)Q一次，測試臺要求浮起來。