原子力顯微鏡測(cè)樣品前的準(zhǔn)備工作主要包括以下幾個(gè)方面:
一、樣品選擇
樣品類(lèi)型:AFM原子力顯微鏡主要用于觀察固體材料的表面,因此需選取堅(jiān)硬且光滑的樣品,如金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等。此外,納米材料、聚合物薄膜、導(dǎo)電玻璃等也是常見(jiàn)的測(cè)試對(duì)象。
樣品尺寸:樣品尺寸應(yīng)足夠小,以確保在測(cè)試過(guò)程中樣品表面的任何變化都可以被檢測(cè)到。同時(shí),樣品需要能夠平整地固定在基底表面,以避免掃描過(guò)程中樣品移動(dòng)導(dǎo)致掃描失敗或形貌失真。
二、樣品表面處理
清潔度:樣品表面應(yīng)該是干凈的,沒(méi)有任何顆?;蛭廴疚?。這些污染物可能會(huì)影響原子力顯微鏡測(cè)試的精確性和準(zhǔn)確性。對(duì)于不同類(lèi)型的樣品,可能需要采用不同的清潔方法,如超聲波清洗、溶劑清洗等。
平整度:樣品表面應(yīng)平整,不平整的表面會(huì)增加掃描難度并可能導(dǎo)致形貌失真。對(duì)于不平整的樣品,可以通過(guò)研磨、拋光等方法進(jìn)行處理。
導(dǎo)電性:如果測(cè)試需要樣品的導(dǎo)電性,應(yīng)確保樣品表面具有一定的導(dǎo)電性。這可以通過(guò)在樣品表面涂覆導(dǎo)電層或使用導(dǎo)電基底來(lái)實(shí)現(xiàn)。
三、樣品固定
固定方法:對(duì)于成型樣品(如導(dǎo)電玻璃、金屬、聚合物薄膜等),可以直接固定在基底上,常用的固定方法是采用雙面膠固定在樣品托上。對(duì)于納米片、粉末等樣品,可以超聲分散在溶劑中,再滴加在云母片、硅片等平整基底上,并確保樣品均勻分布且牢固固定。
導(dǎo)電固定:在測(cè)試電學(xué)性能時(shí),需要用導(dǎo)電膠、銀漿等固定樣品,以形成導(dǎo)電通道。
四、樣品預(yù)處理
預(yù)熱和冷卻:在測(cè)試之前,可能需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)熱和冷卻等處理,以確保樣品處于穩(wěn)定狀態(tài)。這有助于減少測(cè)試過(guò)程中的熱漂移和機(jī)械振動(dòng)等干擾因素。
去除雜質(zhì):對(duì)于含有雜質(zhì)的樣品,需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚硪匀コs質(zhì)。例如,對(duì)于蛋白質(zhì)樣品,可以通過(guò)調(diào)節(jié)溶液pH值、沖洗等方法去除鹽類(lèi)雜質(zhì)。
五、儀器準(zhǔn)備
探針準(zhǔn)備:制造納米J端探針時(shí)需要使用電化學(xué)腐蝕技術(shù)或離心法等特殊技術(shù)處理成可被檢測(cè)到并與儀器相匹配的探針。將已經(jīng)加工好并清洗干凈的探針安裝到儀器中,并根據(jù)廠家提供指南對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)試和校正。
參數(shù)設(shè)置:在開(kāi)始實(shí)際測(cè)量之前,需要設(shè)置正確的掃描模式、掃描速度、掃描范圍等參數(shù)。這些參數(shù)的設(shè)置將直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確性。
六、環(huán)境準(zhǔn)備
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境:樣品制備和測(cè)試應(yīng)在干凈、無(wú)塵、無(wú)振動(dòng)的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行。這有助于減少環(huán)境因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
綜上所述,AFM原子力顯微鏡測(cè)樣品前的準(zhǔn)備工作涉及樣品選擇、樣品表面處理、樣品固定、樣品預(yù)處理、儀器準(zhǔn)備和環(huán)境準(zhǔn)備等多個(gè)方面。只有做好這些準(zhǔn)備工作,才能獲得準(zhǔn)確、可靠的原子力顯微鏡測(cè)試結(jié)果。